弗莱希曼和庞斯量热法述评—杰德·罗斯韦尔
2020-11-06 17:38:20 来源：冷聚变世界 评论：0 点击：
本文介绍了弗莱希曼（Fleischmann）和庞斯（Pons）在实验中使用的量热方法。从1989年到1993年，他们发表了一系列论文，描述了三种量热方法：等温外套法、相变和冷却曲线分析。
换句话说，当样品产生稳定功率时，待测系统的温度会升高一段时间，然后达到稳定。在标定过程中，这个稳定平台就是一个数据点。
等温外套法最适用于稳定的长期反应，例如长寿命的放射性样品。
绝热量热计是一个良好绝热的样品池。反应产生的热量尽可能保留在样品池内。将样品池比热乘以温升来计算总热量。电解池会很快冷却，因此该技术只能用于快速反应，例如快速燃烧少量样品。这些仪器有时被称为“弹式量热计”。他们不能用于冷聚变，因为冷聚变反应有时需要几天才能开始，并且可持续数周。
如图3所示，热流是“大致线性的”，但如下所述，它在弗莱希曼和庞斯量热计中不是线性的。
···为了进行精确测量，并非绝对必要将热损失保持在尽量低的水平。更重要的是，这些热损失可重复地依赖于待测系统（样品池内）与周围环境间的温差，在这种情况下，可以通过（电）标定精确地确定他们。当然，高的热损失会极大降低量热计的灵敏度。
正如我所解释的：“电解池的热损失应在很宽的功率水平和温度范围内得到控制并保持一致···”“灵敏度”是指每瓦升高1°C的量热计无法像每瓦升高5°C的量热计那样精确地量热。
4. 电化学，杜瓦瓶
在详细研究弗莱希曼和庞斯等温外套量热法之前，我们需要介绍一些与实验有关的电化学特性。
在冷聚变实验中，通过电解（分解）重水[1]，重氢（氘）流到钯阴极，氧流到铂阳极。阴极很容易吸收氘，但铂不会吸收太多氧气。大部分氘气和氧气变成气泡逸出表面。看起来像汽水中的二氧化碳小气泡（图5）。
将重水与锂盐混合以使其导电，这种混合物称为电解质。
[1] 重水是氧化氘D2O。氢只有一个质子。氘是具有1个质子和1个中子的氢。氚是具有2个中子的氢。氢和氘稳定；氚则不然。重水约占地球上所有水的1/6000。它比普通水沉，因此，当冷冻纯净重水并把冰块放进一杯普通水中时，它会下沉，因此名曰“重水”。
弗莱希曼和庞斯使用了所谓的开放电解池，这意味着氘气和氧气自由地离开电解池进入大气。这会带走一些输入电功率，而其余电功率会加热电解质。在重水电解条件下，总输入电解功率为VI（电压乘以电流）时，电解池中的热功率为(V − 1.54) I，其中1.54是重水的热中性电动势。下面是迈尔斯的一例：
电解池总电功：10.12 V × 0.50 A = 5.06 W
电解池中焦耳热功率：(10.12 V − 1.54 V) × 0.50 A = 4.29 W
氘气和氧气从电解池带出的热量：0.77 W
换句话说，氘气和氧气是燃料。如果将他们燃烧，将获得0.77 W的热。游离的氘气分子在空气中漂移，最终与氧气复合形成重水，释放出热量。
因为气体持续离开电解池，所以电解质液位逐渐下降。弗莱希曼和庞斯每两天补充一次重水。锂盐不会离开电解池，因此只需要添加重水即可。
电解质液位变化会影响量热。弗莱希曼和庞斯研制了一个简单而巧妙的电解池以避免该问题。该电解池是个杜瓦瓶。杜瓦瓶就是玻璃保温瓶（图6），保温瓶壁内部是一个带银色镜面的真空套。对于等温外套量热计，普通杜瓦瓶将是一个欠妥的选择。大部分热量将从盖子传导出电解池而非从侧壁辐射到浴槽中。这将是不可预测的非线性热损失。弗莱希曼和庞斯使用定制的电解池，在真空夹套上部是镀银镜面，下部是透明玻璃“窗”，如图1所示。大部分辐射通过透明玻璃窗，只有很少部分通过镀银部分。电解质液面在镀银区内上升或下降。但它不会落在窗户中，因此辐射到浴槽中的电解池壁表面积不会改变。
5. 更复杂的情形
上面描述的是等温外套法的初级近似。一个简单的转换系数（在此例中为0.25 W/°C）乘以温度即可得到功率。如教科书所述，这是一种在小温度范围内测量稳态反应（例如“长寿命放射性样品”）的好方法。
正如我警告过的那样，在弗莱希曼和庞斯那里事情变得更加复杂。他们在很宽的温度范围内测量了动态变化的反应。他们选择良好绝热的电解池，因此温差很大。在NHE实验中，输出功率范围为1至5 W（包括电解和冷聚变热）。这使电解池温度比浴温高了约~ 10℃到~ 40℃。响应是非线性的。温度越高，每度产生的热量就越大，范围从低端的0.095 W/°C到高端的0.113 W/°C。这是因为电解池的设计目的就是将几乎所有的热损失都通过下部透明窗口热辐射出去，表面辐射与温度的四次方成正比，即斯忒藩-玻尔兹曼（Stefan-Boltzmann）定律：斯忒藩-玻尔兹曼系数 × 电解池辐射表面积 × (电解池开氏温度4 - 水浴开氏温度4)
因为热功率是四阶增量，所以表面温度的小幅增加会成比例地释放更多的热量。即使这样，当温差适度时，这也不会产生太大影响，还可以使用简单的换算系数。但是，当温差高达40°C时必须使用斯忒藩-玻尔兹曼系数。
而且，事情甚至更加复杂，因为在实际电解池中，不可能照原样使用教科书系数。它只能在理想的真空度和100％辐射下工作。随着时间的流逝，空气会泄漏到杜瓦瓶真空层内，一些热量会通过空气传导而非辐射来损失掉。迈尔斯在NHE使用的电解池大约有四年的历史。真空是“软”的（漏入空气了）。他进行了标定，并估计传热系数比理想真空下高约10％。[1]
斯忒藩-玻尔兹曼系数告诉你电解池损失的最少热量。这是最小阈值。如果标定后发现发热量比这个离开电解池的热量还少，那肯定错了。任何实际的电解池都将耗散更多热量，并且还会从其他路径（如沿盖上引线的热传导）损失一些热量。
弗莱希曼和庞斯、迈尔斯及其他人用这种类型电解池进行标定，以确定实际的传热系数。他们称其为“伪辐射”系数，因为严格来说，它并非完全是辐射。
在高温下工作也会使量热复杂化，因为它会增加蒸发量。在低温下，蒸发可以忽略不计。但是在50或60°C时，有很多蒸汽离开电解池，就必须计入其带走的焓，否则会低估输出功率。弗莱希曼和庞斯仔细记录了当地的大气压，以计算蒸发损失焓。他们测量了向电解池中添加了多少水，并确定离开电解池的水量多于电解所能解释的量。额外损失的水量与其蒸发损失估算值相符。
等温外套量热法最适合稳态反应，但正如迈尔斯指出的那样，“电化学量热法没有稳态。”条件是动态的，不断变化的。他补充说：“主要误差源自穿过电解池顶部的热流通路（图4）、室温变化、由于气泡效应引起的电解池电压波动以及电解池内部和水浴中的液位变化。”[12]
从表面上看，你可能会认为弗莱希曼和庞斯选择了错误的量热计。它在较窄的中等温度范围内效果最佳，但他们想使用高温。它在稳态条件下效果最佳，但电化学从未处于稳态。一些评论家认为他们确实选择了错误的量热计。他们应该使用质流（mass-flow）型量热计或其他可以简化分析的类型。弗莱希曼不同意，强调仪器本身在实验中起着关键作用。这是实验的组成部分。你必须选择正确的量热计，否则量热计本身可能会干扰甚至阻止反应。仪器必须让样品变热。弗莱希曼批评麦库布（McKubre）的等温量热计，因为等温技术将样品保持在固定温度下。当样品产生更多热量时，周围环境会自动冷却以抵消变化。
为什么弗莱希曼和庞斯的电解池绝热良好，以至于只要几瓦的输入功率就能进入高温？因为高温和动态条件（例如快速变化的电流密度和温度）会促进反应。当满足充氘和其他条件时，如果使用正确的材料，可能会发生冷聚变反应，但是当将温度保持在接近室温的水平时，会使反应变小并且难以检测。弗莱希曼和庞斯强调了正反馈的重要性，其中温度升高会促进反应，而反应会导致温度升高。
他们使用高绝热性还因为这会增加仪器的灵敏度。功率的微小变化会产生较大的温差。他们甚至可以检测到毫瓦级的反应。迈尔斯和弗莱希曼估计，使用该仪器和他们发展的公式，他们可以测量到接近0.1 mW（0.0001 W）的超热。[14]
[1] 斯忒藩-玻尔兹曼系数为5.67 × 10-8 W·m-2·K-4。电解池高25厘米，顶部8厘米镀银。内径为2.5厘米。辐射始于内表面（直径2.5 cm），因此辐射表面积为133.5 cm2，求得系数为7.6 × 10-10 W·K-4。迈尔斯实际测得系数为8.5 × 10-10 W·K-4，高出12％。
6. 热测量一例
迈尔斯于1997年在日本NHE实验室进行了为期69天的实验，使用的是弗莱希曼和庞斯提供给该实验室的ICARUS等温外套量热计。这是该实验产生超热的示例：超热在第52天达到39,100 J的峰值，平均超功率0.453 W [1]。在第52天，迈尔斯在他的日志中记录了这些数字：
6. 热测量一例
迈尔斯于1997年在日本NHE实验室进行了为期69天的实验，使用的是弗莱希曼和庞斯提供给该实验室的ICARUS等温外套量热计。这是该实验产生超热的示例：超热在第52天达到39,100 J的峰值，平均超功率0.453 W [1]。在第52天，迈尔斯在他的日志中记录了这些数字：
T（电解池温度）= 65.15°C = 338.30 K
Tb（浴温）= 22.04°C = 295.19 K
I（电流）= 0.500 A
E（电解池电压）= 10.12 V
KR（电解池的传热系数）= 0.85065 ´10-9 W/K4
电解池温度非常稳定，变化率仅约0.080 K/h，还算不错。与快速波动的热输出相比，可以更精确地测量稳态热。
输出：
温差（电解池减去水浴）= 43.11°C；
从电解池传递到水浴中的辐射为KR(T4 - Tb4)。其含义是：传热系数×（电解池温度K4 - 浴温K4）。其数值等于4.683 W。
输入：
进入电解池的总电功率为：10.12 V × 0.5 A = 5.06 W；
电解池中的焦耳热为：(10.12 V − 1.54) × 0.5 A = 4.29 W（迈尔斯计算到小数点后4位数为4.2965 W）。游离的氘气和氧气带走0.77 W。
超热 = 输出 − 输入
超热约为4.683 W − 4.297 W = 0.386 W。
这里只考虑电解池向浴缸的辐射。在考虑其他热损失的情况下，用文献[14]给出的方程可以计算更高精度的热输出：[2]
Pcalor = PEI + PH + PX – (Pgas + PR + PC + PW)
Pcalor =所有来源的功率平衡。输入与输出平衡且电解池温度稳定时为零。当电解池温度略微升高时（如在本例中），热量将存储于其中，因此Pcalor为正；
PEI =电解加热功率，4.2965 W；
PH =内加热器功率（电阻焦耳加热器用于校准，这种情况下未打开）；
PX =超功率，出现冷聚变热（这是我们想解决的问题）；
Pgas =气体离开电解池时带走的热量。这不是氘气和氧气带走的化学势能，那已经通过从电压中减去热中性电动势（1.54 V）而计入；
PR =电解池向浴池的热辐射。这是主要的能量路径，它是大部分能量离开电解池的方法。在此例中为4.683 W；
PC =通过热传导而传输出去的功率（如盖子、电解池导线等途径）；
PW =压力-容积功（气体压力的变化）。这个很小。约0.0023 W。
迈尔斯日志中的超功率公式要简单一些。它不包括PH，因为电阻加热器未打开；不包括PC，因为它很小。超功率是：
PX = Pcalor + PR - PEI + Pgas + PW
PEI =电解加热功率，4.2965 W；
PH =内加热器功率（电阻焦耳加热器用于校准，这种情况下未打开）；
PX =超功率，出现冷聚变热（这是我们想解决的问题）；
Pgas =气体离开电解池时带走的热量。这不是氘气和氧气带走的化学势能，那已经通过从电压中减去热中性电动势（1.54 V）而计入；
PR =电解池向浴池的热辐射。这是主要的能量路径，它是大部分能量离开电解池的方法。在此例中为4.683 W；
PC =通过热传导而传输出去的功率（如盖子、电解池导线等途径）；
PW =压力-容积功（气体压力的变化）。这个很小。约0.0023 W。
迈尔斯日志中的超功率公式要简单一些。它不包括PH，因为电阻加热器未打开；不包括PC，因为它很小。超功率是：
PX = Pcalor + PR - PEI + Pgas + PW
也就是说：超功率（0.4610 W）= 量热计热平衡（0.0100 W）+辐射传递到浴池中的热（4.6830 W）–电化学焦耳热（4.2965 W）+来自电解池的气体逸出功（0.0536 W）+压力-容积功（0.0109 W）
总超功率为0.461 W，略高于0.386 W（只考虑对浴池辐射）。额外的0.075 W功率来自量热计的热量平衡、逸出气体中获得的功率以及从压力-容积功获得的功率。辐射到浴池是主要的热损失路径。如果存在重大错误，则问题一定在这一项。
总超功率为0.461 W，略高于0.386 W（只考虑对浴池辐射）。额外的0.075 W功率来自量热计的热量平衡、逸出气体中获得的功率以及从压力-容积功获得的功率。辐射到浴池是主要的热损失路径。如果存在重大错误，则问题一定在这一项。
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